HJ 977-2018 水质 烷基汞的测定 吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光光谱法(环境保护)

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2021-12-23

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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 977—2018,水质 烷基汞的测定,吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,Water quality — Determination of alkylmercury — Purge and,trap / gas chromatography cold vapor atomic fluorescence spectrometry,2018-11-13 发布 2019-03-01实施,生 态 环 境 部 发 布,HJ 977—2018,i,中华人民共和国生态环境部,公 告,2018年 第54 号,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,现批准《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》为国家环境保护标准,并予,发布,标准名称、编号如下:,《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977—2018),以上标准自2019 年3 月1 日起实施,由中国环境出版集团出版,标准内容可在生态环境部网站,(kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/)查询,特此公告,生态环境部,2018年11 月13 日,HJ 977—2018,iii,目 次,前 言. iv,1 适用范围..1,2 规范性引用文件..1,3 方法原理..1,4 干扰和消除.1,5 试剂和材料.1,6 仪器和设备.3,7 样品.3,8 分析步骤..4,9 结果计算与表示..5,10 精密度和准确度6,11 质量保证和质量控制.7,12 废物处理7,13 注意事项7,附录A(资料性附录) 方法精密度和准确度..8,HJ 977—2018,iv,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态环境,保障,人体健康,规范水中烷基汞的测定方法,制定本标准,本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷,原子荧光光谱法,本标准的附录A为资料性附录,本标准为首次发布,本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,本标准起草单位:环境保护部华南环境科学研究所、清远市环境监测站和连州市环境监测站,本标准验证单位:中国环境科学研究院、广东省环境监测中心、四川省环境监测总站、深圳市环境,监测中心站、江门市环境监测中心站和韶关市环境监测中心站,本标准生态环境部2018年11 月13日批准,本标准自2019 年3 月1 日起实施,本标准由生态环境部解释,HJ 977—2018,1,水质 烷基汞的测定,吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,警告:实验中使用的衍生化试剂和标准物质均为有毒化合物,试剂配制和样品前处理应在通,风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定水中烷基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的测定,当取样体积为45 ml 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.02 ng/L,测定下限均为0.08 ng/L,2 规范性引用文件,本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准,HJ 442 近岸海域环境监测规范,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,样品经蒸馏后,馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光测汞仪检测。根据保留时,间定性,外标法定量,4 干扰和消除,4.1 硫化物、水溶性有机质(DOM)和氯离子等对烷基汞的测定有负干扰,对样品进行蒸馏可以去除,或减少干扰,4.2 部分样品(如被油类污染的样品)中的有机小分子会与烷基汞衍生物一起吹扫吸附于捕集管,加,热脱附后会对原子荧光信号产生淬灭效应,应稀释后再进行蒸馏和分析,4.3 样品中Hg2+质量浓度高于440 ng/L 时对烷基汞测定产生正干扰,应稀释后再进行蒸馏和分析,注:对于存在严重汞污染的水体不宜采用蒸馏法分离烷基汞和Hg2+,5 试剂和材料,除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验室用水为不含目标化合物的纯水,5.1 盐酸:r(HCl)=1.19 g/ml,优级纯,HJ 977—2018,2,5.2 硝酸:r(HNO3)=1.42 g/ml,优级纯,5.3 冰醋酸:r(CH3COOH)=1.05 g/ml,优级纯,5.4 氢氧化钾(KOH),5.5 醋酸钠(CH3COONa),5.6 五水硫酸铜(CuSO45H2O),5.7 四丙基硼化钠[NaB(C3H7)4]:纯度≥98%,常温密闭避光保存,5.8 盐酸溶液:1+1,5.9 硝酸溶液:1+9,5.10 氢氧化钾溶液:r(KOH)=20 g/L,称取2.0 g 氢氧化钾(5.4),溶于100 ml 水中,混匀,贮存于具螺口的塑料试剂瓶中,5.11 四丙基硼化钠溶液:r [NaB(C3H7)4]=10 g/L,称取1.0 g 四丙基硼化钠(5.7),溶于100 ml 预先冷却至0~4℃的氢氧化钾溶液(5.10)中,摇匀,快速分装于多个1.5 ml 带密封垫的螺口玻璃瓶中,于.18℃±2℃冷冻,可保存6 个月。临用时,取一,小瓶试剂,待瓶内冰块融化约一半时使用。融化后的四丙基硼化钠溶液不稳定,一次性使用,5.12 醋酸-醋酸钠缓冲溶液:c=4 mol/L,pH≈6.0,称取32.8 ……

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