HJ 977-2018 水质 烷基汞的测定 吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光光谱法(环境保护)
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ID： |
980D239F5E7A4EE10085EFEAB02F88DB |
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文件大小(MB)： |
0.39 |
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页数： |
15 |
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日期： |
2021-12-23 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 977—2018,水质 烷基汞的测定,吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,Water quality — Determination of alkylmercury — Purge and,trap / gas chromatography cold vapor atomic fluorescence spectrometry,2018-11-13 发布 2019-03-01实施,生 态 环 境 部 发 布,HJ 977—2018,i,中华人民共和国生态环境部,公 告,2018年 第54 号,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作,现批准《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》为国家环境保护标准，并予,发布,标准名称、编号如下：,《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977—2018）,以上标准自2019 年3 月1 日起实施，由中国环境出版集团出版，标准内容可在生态环境部网站,（kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/）查询,特此公告,生态环境部,2018年11 月13 日,HJ 977—2018,iii,目 次,前 言. iv,1 适用范围..1,2 规范性引用文件..1,3 方法原理..1,4 干扰和消除.1,5 试剂和材料.1,6 仪器和设备.3,7 样品.3,8 分析步骤..4,9 结果计算与表示..5,10 精密度和准确度6,11 质量保证和质量控制.7,12 废物处理7,13 注意事项7,附录A（资料性附录） 方法精密度和准确度..8,HJ 977—2018,iv,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障,人体健康，规范水中烷基汞的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷,原子荧光光谱法,本标准的附录A为资料性附录,本标准为首次发布,本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,本标准起草单位：环境保护部华南环境科学研究所、清远市环境监测站和连州市环境监测站,本标准验证单位：中国环境科学研究院、广东省环境监测中心、四川省环境监测总站、深圳市环境,监测中心站、江门市环境监测中心站和韶关市环境监测中心站,本标准生态环境部2018年11 月13日批准,本标准自2019 年3 月1 日起实施,本标准由生态环境部解释,HJ 977—2018,1,水质 烷基汞的测定,吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,警告：实验中使用的衍生化试剂和标准物质均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理应在通,风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定水中烷基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的测定,当取样体积为45 ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.02 ng/L，测定下限均为0.08 ng/L,2 规范性引用文件,本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准,HJ 442 近岸海域环境监测规范,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,样品经蒸馏后，馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光测汞仪检测。根据保留时,间定性，外标法定量,4 干扰和消除,4.1 硫化物、水溶性有机质（DOM）和氯离子等对烷基汞的测定有负干扰，对样品进行蒸馏可以去除,或减少干扰,4.2 部分样品（如被油类污染的样品）中的有机小分子会与烷基汞衍生物一起吹扫吸附于捕集管，加,热脱附后会对原子荧光信号产生淬灭效应，应稀释后再进行蒸馏和分析,4.3 样品中Hg2＋质量浓度高于440 ng/L 时对烷基汞测定产生正干扰，应稀释后再进行蒸馏和分析,注：对于存在严重汞污染的水体不宜采用蒸馏法分离烷基汞和Hg2＋,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验室用水为不含目标化合物的纯水,5.1 盐酸：r（HCl）=1.19 g/ml，优级纯,HJ 977—2018,2,5.2 硝酸：r（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯,5.3 冰醋酸：r（CH3COOH）=1.05 g/ml，优级纯,5.4 氢氧化钾（KOH）,5.5 醋酸钠（CH3COONa）,5.6 五水硫酸铜（CuSO45H2O）,5.7 四丙基硼化钠[NaB(C3H7)4]：纯度≥98%，常温密闭避光保存,5.8 盐酸溶液：1＋1,5.9 硝酸溶液：1＋9,5.10 氢氧化钾溶液：r（KOH）=20 g/L,称取2.0 g 氢氧化钾（5.4），溶于100 ml 水中，混匀，贮存于具螺口的塑料试剂瓶中,5.11 四丙基硼化钠溶液：r [NaB(C3H7)4]=10 g/L,称取1.0 g 四丙基硼化钠（5.7），溶于100 ml 预先冷却至0～4℃的氢氧化钾溶液（5.10）中，摇匀,快速分装于多个1.5 ml 带密封垫的螺口玻璃瓶中，于.18℃±2℃冷冻，可保存6 个月。临用时，取一,小瓶试剂，待瓶内冰块融化约一半时使用。融化后的四丙基硼化钠溶液不稳定，一次性使用,5.12 醋酸-醋酸钠缓冲溶液：c=4 mol/L，pH≈6.0,称取32.8 ……
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